Messunsicherheiten in der Praxis: Leitfähigkeit statistisch bestimmen
13. August 2012
Anhand des Beispiels der Messung der elektrischen Leitfähigkeit σ widmet sich Teil 4 unserer Serie über „Messunsicherheiten“ der Bestimmung der Messunsicherheit mit statistischen Methoden. Auch hier bestimmen wir die Leitfähigkeit, indem wir die Länge l und die Kantenlänge a des Leiters sowie seinen ohmschen Widerstand R messen und daraus die Leitfähigkeit σ mit der bekannten Formel berechnen.
Für die Ermittlung der Messunsicherheit wählen wir nun aber keinen analytischen Ansatz auf Basis des mathematischen Modells (siehe Teil 3), sondern nutzen ausschließlich statistische Überlegungen unter Einbeziehung von Referenzmaterial. Wir betrachten nachfolgend nur die kombinierte mittlere quadratische Messunsicherheit.
Referenzmaterial als Grundlage der statistischen Analyse
Voraussetzung für diesen Ansatz ist geeignetes Referenzmaterial, das den Messbereich der Leitfähigkeitsmessungen abdeckt. Je nach Situation kann eine einzige Referenzprobe für den gesamten Messbereich ausreichen (Ein-Punkt-Verfahren). Alternativ wird der Messbereich durch mehrere Referenzproben abgedeckt (Mehr-Punkt-Verfahren). Im Folgenden betrachten wir das Ein-Punkt-Verfahren.
Der „wahre Wert“ (siehe Teil 1) der Leitfähigkeit der Referenzprobe sollte möglichst genau bekannt sein. Idealerweise ist er in einem Zertifikat dokumentiert. Dieses Zertifikat enthält typischerweise:
- die Methode zur Bestimmung der Leitfähigkeit
- Angaben zur Rückführbarkeit der Messung
- die Einzelmesswerte
- die ermittelte Messunsicherheit inklusive Vertrauensintervall und Vertrauensniveau
Drei Beiträge zur kombinierten Messunsicherheit
Die kombinierte Messunsicherheit der Leitfähigkeitsmessung ergibt sich bei diesem Ansatz aus drei Unsicherheitsbeiträgen:
- Streuung der Referenzmessungen: Durch m Messungen an der Referenzprobe wird die Genauigkeit (siehe Teil 2) des verwendeten Prüfverfahrens bestimmt. Die Streuung sRef der Messwerte liefert die Grundlage für den ersten Unsicherheitsbeitrag.
- Unsicherheit des Referenzmaterials: Die Unsicherheit uZert, die mit der Bestimmung der Leitfähigkeit der Referenzprobe verbunden ist, wird im einfachsten Fall direkt dem Zertifikat des Referenzmaterials entnommen.
- Streuung der Probenmessungen: Zusätzlich wird die zu untersuchende Probe selbst mehrfach gemessen. Aus n Messungen ergibt sich die Streuung sProb, die den dritten Unsicherheitsbeitrag liefert und die Eigenschaften der Probe berücksichtigt.
Für die kombinierte Messunsicherheit der Leitfähigkeitsmessung ergibt sich die folgende Formel:
Die sogenannten Student-Faktoren tm und tn berücksichtigen, dass die Anzahl der Messungen m und n in der Praxis häufig relativ klein ist. Die Berechnung vereinfacht sich deutlich, wenn m und n identisch sind.
Wenn die Zertifikatsunsicherheit berechnet werden muss
Nicht immer lässt sich die Unsicherheit uZert direkt aus dem Zertifikat des Referenzmaterials entnehmen. In diesem Fall müssen die im Zertifikat angegebenen p Einzelmesswerte und ihre Streuung sZert zunächst berechnet werden. Die Formel für die kombinierte Messunsicherheit wird dann entsprechend erweitert, um diesen zusätzlichen statistischen Beitrag zu berücksichtigen.
Vertrauensniveau und Erweiterungsfaktoren
Die dargestellten Formeln können sowohl einfache als auch erweiterte Messunsicherheiten liefern. Entscheidend ist, welches Vertrauensniveau bei den verwendeten Student-Faktoren tm, tn und tp berücksichtigt wird. In diesem Ansatz können die Student-Faktoren direkt die Rolle eines Erweiterungsfaktors übernehmen. Der sonst häufig verwendete Erweiterungsfaktor k wird dadurch ersetzt.
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