Was ist eigentlich … Rekristallisation?

Rekristallisation beschreibt in der Metallkunde den Abbau von Gitterfehlern durch Neubildung des Gefüges aufgrund von Keimbildung und Kornwachstum. Was bedeutet das? Ausgangspunkt ist die Beobachtung, dass ein metallischer Werkstoff, wenn man ihn bei Raumtemperatur verformt, z.B. durch wiederholtes Hin-und-her-Biegen, fester wird. Wir sagen: der Werkstoff verfestigt. Da Raumtemperatur, verglichen mit sonst üblichen Temperaturen, bei der Metallverarbeitung eher kalt ist, sprechen wir auch von Kaltverfestigung. Was passiert nun bei der Kaltverfestigung? Die Verformung metallischer Werkstoffe ist ganz wesentlich von Versetzungen abhängig. Das sind Fehler im Kristallaufbau, die durch ihre Bewegung jede beliebige makroskopische Formänderung des Werkstoffs erzeugen können. Wird nun die Bewegung der Versetzungen behindert, kann sich der Werkstoff nicht mehr weiter verformen, er wird zunehmend fester. Wie können wir die Bewegung von Versetzungen behindern? Ganz einfach, indem wir immer mehr Versetzungen in den Werkstoff hineinpacken. Dann kommt es zum Stau, wie auf der Autobahn. Unser kaltverfestigter Werkstoff enthält also ziemlich viele Versetzungen, die sich alle gegenseitig daran hindern, durch den Werkstoff zu laufen.

Was ist nun, wenn wir aber den Werkstoff weiter verformen wollen? Dann müssen wir zuerst einen ganzen Teil der Versetzungen loswerden, damit sich die anderen wieder ungehindert bewegen können. Jetzt kommt die Rekristallisation ins Spiel. Wir schauen uns noch einmal den ersten Satz an: „Rekristallisation beschreibt in der Metallkunde den Abbau von Gitterfehlern …“. „Abbau von Gitterfehlern“ bezieht sich also hauptsächlich auf den Abbau der hinderlichen Versetzungen. Wie werden die Versetzungen abgebaut? Durch Keimbildung und Kornwachstum. Im verformten Werkstoff werden also neue Körner gebildet, deren Wachstum die störenden Versetzungen beseitigt. Das ist ganz ähnlich dem Erstarrungsvorgang, bei dem in der Schmelze Keime gebildet werden, die dann wachsen und schließlich den Festkörper ergeben. Unterschied ist allerdings, dass der Werkstoff während des ganzen Vorgangs der Rekristallisation fest bleibt.

Rekristallisation erfolgt bei einer Rekristallisationsglühung, d.h. in der Regel bei höheren Temperaturen. Bei Stählen liegen z.B. Rekristallisationstemperaturen zwischen 600°C und 700°C vor. Es bilden sich neue Körner im Werkstoff, die von Korngrenzen umgeben sind. Die Bewegung der Korngrenzen sorgt dafür, dass die neugebildeten Körner wachsen. Bei dieser Korngrenzenbewegung werden die hinderlichen Versetzungen durch die Korngrenzen aufgesammelt, so ähnlich wie der Schmutz beim Staubsaugen. Hinter den Korngrenzen, d.h. innerhalb der neugebildeten Körner gibt es dann nur noch wenige, aber wieder bewegliche Versetzungen. Diesen Vorgang kann man gut beobachten, indem man z.B. die Härte im Verlauf der Rekristallisation bestimmt. Die Härte ist ein gutes Maß für die Zahl der hinderlichen Versetzungen. Nimmt die Härte ab, bedeutet das, dass auch die Zahl der Versetzungen abnimmt.

Die erste Abbildung zeigt einen typischen Härteverlauf während der Rekristallisation. Am Anfang passiert erst einmal gar nichts – das ist die sogenannte Inkubationszeit. In dieser Zeit müssen zunächst neue Körner gebildet werden. Sobald diese wachsen, sinkt die Härte, da mit dem Wachsen der Körner eine Abnahme der Zahl der Gitterfehler verbunden ist.

In der zweiten Abbildung ist der Ablauf der Rekristallisation veranschaulicht. Das erste Bild (t=0min) zeigt den Werkstoff nach der Kaltverformung, in diesem Fall nach dem Kaltwalzen. Man kann gut die durch das Walzen langgestreckten Körner erkennen. Nach drei Minuten Glühung zeigt sich bereits ein neues Korn im Werkstoff. Man erkennt, dass innerhalb dieses neuen Korns kaum weitere Strukturen, die auf Gitterfehler hindeuten, zu erkennen sind. Die neugebildeten Körner sind stets ziemlich fehlerfrei. Im weiteren Verlauf der Glühung erscheinen zunächst immer weitere Körner. Außerdem können die bereits vorhandenen neuen Körner wachsen.

Nach 3,5 Minuten schließlich ist fast die gesamte Struktur des Walzens verschwunden, die neu gebildeten Körner sind nun so groß, dass sie zusammenstoßen. An diesem Punkt ist die Rekristallisation beendet. Weiteres Glühen bewirkt nun ein weiteres Wachstum der Körner, wie im letzten Bild zu erkennen ist. Das ist in der Regel unerwünscht. Man möchte das Ende der Rekristallisation möglichst gut abpassen, damit man einen Werkstoff mit kleinen, ähnlich großen Körnern erhält. Werkstoffe mit feinkörnigen Strukturen zeichnen sich nämlich durch besonders gute Eigenschaften aus.

Mit Hilfe der Rekristallisation ist man demnach in der Lage, die Struktur eines Werkstoffs zu beeinflussen, die Zahl der Gitterfehler zu reduzieren und die Größe der Körner zu verändern. Das ist immer dann interessant, wenn es keine andere Möglichkeit gibt, die Korngröße zu beeinflussen, z.B. in umwandlungsfreien Stählen. Bei Stählen, die Umwandlungen durchlaufen, lässt sich die Korngröße ebenfalls durch das Normalisierungsglühen, auch Normalglühen genannt, verändern.

Voraussetzung für die Rekristallisation ist aber, dass eine bestimmte Menge an Gitterfehlern im Werkstoff vorhanden ist. Die Rekristallisationstemperatur (Temperatur, die bei der Rekristallisation stattfindet) steigt mit abnehmender Zahl an Gitterfehlern. Daher gibt es eine kritische Gitterfehlerzahl, unterhalb derer keine Rekristallisation mehr stattfinden kann. Technisch betrachtet man aber nicht die Zahl der Gitterfehler, sondern die Größe der Verformung – den sogenannten Umformgrad, da sich dieser leichter ermitteln lässt als die Zahl der Gitterfehler. Unterhalb eines kritischen Umformgrades (ca. 5%) findet keine Rekristallisation mehr statt.

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Wie funktioniert eigentlich … Fluoreszenz?

Die Fluoreszenz von Stoffen kommt in vielen Bereichen der Werkstoffprüfung zum Einsatz, z.B. bei der Magnetpulverprüfung und der Spektralanalyse. Namensgeber des Wortes Fluoreszenz ist das Mineral Fluorit (auch Flussspat oder Calciumfluorid genannt), welches unter UV-Strahlung blau-violett leuchtet. Fluoreszenz bedeutet physikalisch, einen Stoff durch Strahlung zum Strahlen anzuregen.

Wie Fluoreszenz technisch angewendet wird, soll am Beispiel der Oberflächenrissprüfung eines Bauteils mit fluoreszierenden Prüfmitteln erklärt werden. Dazu betrachten wir im ersten Bild das sichtbare Spektrum der Sonne. Das abgebildete Spektrum beinhaltet Absorptionseffekte der Atmosphäre und der Wolken – das erklärt den etwas „unsteten“ Verlauf und die tiefen Einschnitte. Wichtig für uns sind die folgenden Punkte:

• Das menschliche Auge kann elektromagnetische Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von ca. 400 nm (violettes Licht) bis ca. 700 nm (rotes Licht) wahrnehmen. Diese Strahlung nennen wir Licht.
• Die Strahlungsenergie nimmt mit zunehmender Wellenlänge ab. Violettes Licht ist energiereicher als rotes Licht.
• Sonnenlicht hat seine höchste Intensität bei einer Wellenlänge von etwa 550 nm. Diese entspricht gelb-grünem Licht, welches sich etwa in der Mitte des für uns sichtbaren Spektrums befindet.
• Das menschliche Auge hat sich im Laufe der Evolution auf das Spektrum der Sonne eingestellt. Mit anderen Worten: Unser Auge ist da am leistungsfähigsten, wo es das meiste Licht (hohe Intensität) angeboten bekommt. Deshalb kann unser Auge gelb-grünes Licht besonders gut wahrnehmen.

Das nächste Bild zeigt das Spektrum einer UV-Leuchte, wie sie bei der Rissprüfung mit fluoreszierenden Prüfmitteln verwendet wird. Die folgenden Punkte sind für uns wichtig:

• Ein relativ schmaler Peak befindet sich jenseits des violetten Lichtes. Dieser Peak kennzeichnet die von der UV-Leuchte abgegebene ultraviolette Strahlung.
• Den anderen und recht breiten Peak findet man jenseits des roten Lichtes. Dieser Peak kennzeichnet die von der UV-Leuchte abgegebene infrarote Strahlung (Wärmestrahlung).
• Die Intensität der von der UV-Leuchte abgegebenen Strahlung ist im Bereich 400 nm bis 700 nm nahezu null. In anderen Worten: Die UV-Leuchte gibt praktisch kein sichtbares Licht ab. Aus diesem Grunde nennt man UV-Leuchten umgangssprachlich auch „Schwarzlichtlampen“.

Nun kommen wir zurück zur Rissprüfung eines Bauteils. Die verfolgt das Ziel, auch kleinste Fehler mit hoher Empfindlichkeit nachzuweisen. Zunächst müssen wir dafür sorgen, dass sich Prüfmittel im Bereich der Risse ansammelt (siehe Beitrag Magnetpulverprüfung ). Für den Nachweis des Prüfmittels an diesen Bereichen werden Kontrastunterschiede genutzt:

• Farbkontraste – z.B. rotes Prüfmittel auf weißem Grund,
• Helligkeitskontraste – leuchtendes Prüfmittel auf dunklem Grund

Mit Helligkeitskontrasten arbeitet man, wenn man besonders hohe Nachweisempfindlichkeiten erreichen will. Würden wir aber ein reflektierendes Prüfmittel einfach mit Licht anstrahlen, dann würden wir natürlich auch die Bauteiloberfläche anstrahlen und wir hätten „leuchtendes Prüfmittel auf leuchtendem Grund“. Das produziert also keinen Kontrast.

Stattdessen gehen wir wie folgt vor: Das Prüfmittel wird mit einer fluoreszierenden Substanz versehen. Bei Eindringprüfmitteln ist diese Substanz im Eindringmittel gelöst, bei Magnetpulverprüfmitteln sind die Magnetpulverteilchen mit einer fluoreszierenden Substanz beschichtet. Wird diese Substanz einer ultravioletten Strahlung ausgesetzt, so werden in dieser Substanz Elektronen angeregt, die beim „Abregen“ eine andere Strahlung – nämlich Licht – aussenden (siehe Beitrag Spektrometrie ).

Jetzt haben wir alle Fakten zusammen, um die Bedeutung der Fluoreszenz für die Rissprüfung zu erklären und betrachten dazu das dritte Bild:

• Wir nutzen ein Prüfmittel mit einer fluoreszierenden Substanz. Wird diese Substanz angeregt, dann sendet sie Licht aus. Was für Licht sollte das sein? Natürlich Licht, das wir besonders gut wahrnehmen können: Gelb-grünes Licht mit einer Wellenlänge von ca. 550 nm.
• Wir bestrahlen die Bauteiloberfläche mit ultravioletter Strahlung, und das aus zwei Gründen:
  • Wir benötigen eine Strahlung, deren Energie mindestens der Energie des gelb-grünen Lichtes entspricht, um das fluoreszierende Prüfmittel anregen zu können. UV-Strahlung hat sogar deutlich mehr Energie als gelb-grünes Licht.
  • Wir benötigen für den Hell-Dunkel-Kontrast eine „Anregungs-Strahlung“, die unser Auge nicht wahrnehmen kann (Stichwort Schwarzlichtlampe).
• Unter Wirkung der UV-Strahlung beginnt das Prüfmittel zu leuchten. Da wo ein Riss ist, hat sich Prüfmittel gesammelt und da wo kein Riss ist, ist auch kein Prüfmittel. Folglich finden wir eine leuchtende Anzeige auf dunklem Grund vor.

Der intensitätsstarke und breite Peak im infraroten Bereich des Spektrums der UV-Leuchte spielt für die Fluoreszenz keine Rolle: Die Leuchte produziert im infraroten Bereich zwar sehr viele Strahlungsteilchen (hohe Intensität), aber deren Energie ist zu gering, um die fluoreszierende Substanz anzuregen. Dazu eine Analogie aus dem Alltagsleben: Soll ein Geschoss eine Glasscheibe durchschlagen, so kommt es allein auf die Energie des Geschosses an. Mit Tischtennisbällen funktioniert das nicht, selbst wenn man Tausende davon wirft. Ein einziger Stein aber kann ausreichen.

Wie funktioniert die Fluoreszenz bei der Röntgenfluoreszenzanalyse mit einem RFA-Spektrometer? Nun, zunächst erzeugt dieses Gerät Röntgenstrahlen mit Hilfe einer Miniatur-Röntgenröhre. Das Spektrum dieser Röntgenstrahlung ist vergleichbar mit dem der Sonne (Bild 1), hat aber viel höhere Energien. Diese Röntgenstrahlen treffen auf die zu analysierende Probe und regen dort Elektronen an, die beim „Abregen“ Strahlung aussenden – und zwar Röntgenstrahlung.

Und ab hier könnte man im Beitrag Spektrometrie weiterlesen …

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